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氣相色譜柱不用時怎么存放？
更新時間：2026-01-16
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在分析化學的世界里，氣相色譜柱被譽為分離科學的“心臟”。這根看似普通的毛細管或填充柱，其內部涂層或填料的微觀結構，直接決定了復雜混合物中各組分的分離效率與檢測精度。然而，許多實驗室工作者往往將注意力集中于色譜柱的使用過程，卻忽視了其“休眠期”的養(yǎng)護。事實上，不正確的存放方式可能導致固定相降解、柱效下降甚至報廢，造成數千至數萬元的經濟損失。掌握氣相色譜柱的科學存放方法，是延長其使用壽命、保證分析數據重現性的關鍵環(huán)節(jié)。
一、存放前的關鍵預處理：吹掃與封端
色譜柱從儀器上卸下前，必須進行吹掃凈化，這是存放準備中最核心的步驟。其目的是移除柱內殘留的樣品基質、高沸點組分、水分及活性物質，防止它們在長期存放過程中與固定相發(fā)生不可逆的化學反應或造成局部堵塞。
吹掃程序需遵循以下原則：
1.溫度設置：吹掃溫度應設置為比柱子的最高使用溫度低20°C左右，或比日常分析中最高的柱溫高10°C，但切勿超過色譜柱的恒溫上限。高溫有助于殘留物的揮發(fā)。
2.載氣選擇與流速：使用高純度（99.999%以上）的惰性載氣，如氦氣或氮氣。對于常見的0.25mm或0.32mm內徑毛細管柱，流速可設置在1-2mL/min。吹掃時間至少1-2小時，對于分析過復雜臟污樣品的柱子，可延長至4-8小時。
3.檢測器端斷開：吹掃時，務必將色譜柱與檢測器連接的一端斷開，防止殘留物污染檢測器。將柱出口置于通風處或浸入甲醇中觀察無氣泡溢出，可輔助判斷吹掃是否。
吹掃完成后，在柱溫尚未全冷卻時，迅速進行封端操作。使用隨柱附帶的專用密封螺母或隔墊，將色譜柱的兩端緊密密封，隔絕空氣。這一步至關重要，因為空氣中的氧氣和水分是固定相（尤其是極性固定相）發(fā)生氧化、水解降解的主要元兇。
二、存放環(huán)境的選擇與控制
一個理想的存放環(huán)境，應模擬色譜柱“休眠”時穩(wěn)定的狀態(tài)。
1.溫度：低溫、恒溫是選擇。推薦將密封好的色譜柱置于干燥箱或專用的色譜柱儲存盒中，在室溫或略低于室溫（如15-25°C）下避光保存。避免置于冰箱（尤其是家用冰箱），因為低溫冷凝可能導致水分吸入柱內，頻繁的溫差變化也非所宜。絕對禁止靠近烘箱、暖氣等熱源。
2.濕度：環(huán)境濕度應盡可能低。干燥劑（如硅膠）是儲存盒內的物品，需定期檢查并更換。潮濕環(huán)境會嚴重破壞鍵合固定相的穩(wěn)定性。
3.物理保護：色譜柱材質（如熔融石英）雖然具有一定柔性，但應始終避免任何形式的折彎、擠壓或劃傷。建議將柱子盤成直徑大于15厘米的圓環(huán)，用專用的柱架固定，保持其自然卷曲狀態(tài)，切勿施加緊繃的力。對于填充柱，應始終保持直立放置，防止填料床層松動或產生溝槽。
4.位置標記：在柱身上粘貼標簽，清晰注明柱型號、規(guī)格、使用歷史、最后一次維護日期及兩端對應方向（進樣口端與檢測器端），以便下次取用時能夠快速、正確地安裝。
三、針對特殊固定相與使用歷史的特別護理
并非所有色譜柱都適用同一套存放標準。對于強極性固定相柱（如PEG-20M，即WAX類），其對氧氣和水分極為敏感，吹掃需更好，封端需更迅速，儲存環(huán)境的干燥要求也更高。對于分析過強腐蝕性、高反應性或生物基質樣品的色譜柱，在常規(guī)吹掃后，可能需要進行溶劑清洗（使用合適的、與固定相親和的溶劑），但此操作需嚴格參照生產商指南，因為不當的溶劑可能溶解固定相。
此外，對于計劃長期存放（超過6個月）的色譜柱，除了上述步驟，建議每隔一段時間（如3個月）進行一次短暫的載氣吹掃（約30分鐘），以置換可能緩慢滲入的微量空氣，然后重新密封。這能為固定相提供額外的保護。
